8、飼料中粗纖維的測定

　　飼料中粗纖維的測定一般采用 GB/T 6434-2006《飼料中粗纖維的含量測定 過濾法 》29，注意該方法的適用范圍粗纖維低于 10 g/kg的飼料樣品不能用此法進行檢測。

　　(1)樣品的粒度對結果的影響較大，一般要全部通過1 mm 標準篩，有研究表明，粒度越大，粗纖維含量越高[30]；

　　(2)控制樣品的稱樣量在 1g 左右，稱樣量太大時，酸堿洗滌不完全[31]；

　　(3)根據樣品的脂肪和碳酸鹽含量情況選擇合適的前處理方式:粗脂肪含量小于 10%、碳酸鹽含量小于 5%的樣品，不需要進行預處理。粗脂肪含量大于 10%的樣品，按規定方法進行預脫脂，否則消耗堿影響結果:碳酸鹽含量大于 5%的試樣，按照規定方法進行除碳酸鹽，否則消耗酸影響結果；

　　(4)氫氧化鉀溶液配制時，應使用煮開后冷卻的蒸餾水，以除去水中的 CO2；

　　(5)硫酸溶液和氫氧化鉀溶液使用量較大，每次配制溶液體積要滿足測定樣品需要量；

　　(6)石油醚應選用沸點范圍 40~60°C；

　　(7)酸堿消煮時，溶液易發生暴沸，溫度不可過高，為防止溶液迅速上冒，應時刻觀察溶液沸騰狀態，保持微沸；

　　(8)沸騰期間保持體積不變，可在燒杯外壁溶液高度劃線標記，通過補加冷的蒸餾水到標線處，來保持液體酸堿濃度基本恒定；

　　(9)清洗殘渣時要用熱的蒸餾水，切記應提前備好，否則會影響實驗進度；

　　(10)干燥前必須將丙酮揮發完全后再放入烘箱；

　　(11)灰化時注意事項同灰分測定。

　　除上述方法外，濾袋法測定粗纖維也越來越受關注該方法具有操作簡單、效率高、準確度高等特點，并且部分樣品用國標法和濾袋法測得粗纖維結果差異不顯著[30,32]

　　9、 飼料中水溶性氯化物的測定

　　飼料中水溶性氯化物的測定一般采用GB/T6439-2007《飼料中水溶性氯化物的測定》[33]。

　　(1)根據試樣是否含有機物，選擇對應的試樣溶液制備方法；

　　(2)加入過量的硝酸銀溶液要劇烈振搖，使形成的氯化銀沉淀被充分包裹，減少氯化銀和硫氰酸銀的轉化，促使沉淀凝聚；

　　(3)控制滴定速度，終點顏色要仔細觀察，空白試驗應和樣品同時進行；

　　(4)應注意國標中計算公杉啊箔啊傲式空白值不能是負值；

　　(5)本標準是根據氯離子來計算氯化鈉含量的，由于飼料中添加其他原料可能帶入氯離子，通過此法測定的氯化鈉含量可能會有比實際添加量高的情況[22]；

　　(6)滴定時如不出現沉淀，且顏色褪去較快，建議棕紅色不褪色5s即記錄滴定體積，并采用GB/T 6439-92《飼料中水溶性氯化物的測定方法》34]中附錄A 的方法對結果進行驗證?！?strong>　

　　10、小結

　　飼料常規營養指標的測定是粗略評定飼料營養價值的基本方法之一，也是進行飼料原料和產品質量控制的基礎依據。把握好營養指標配方含量高低，控制好飼料產品營養均衡，可節約企業的生產成本，提高生產效率，從而增加經濟效益。

　　實驗室在開展檢測前，一定要認真選擇現行有效的方法。在實際采用這些檢測方法時，一定要開展檢測方法的驗證或確認，不能采用未經驗證或確認的檢測方法。

　　檢測過程中的細微操作差異，都可能導致結果偏差因此在檢測過程中應注意每一個細微的環節，采取規范操和控制措施，確保檢測結果的準確性和可靠性非常重要。

　　在計算檢測結果時，要注意結果的保留位數。在對檢測結果進行合規性或符合性判定時，要結合該飼料原料或飼料產品的基本營養指標的合理范圍。當出現數據異?；虺龊侠矸秶鷷r，要找出檢測過程中可能出現的誤操作或不規范操作。

　　查找原因時不要忽視檢測過程的環境條件試劑材料等。當檢測值在臨界值附近時、除多次重復檢測外，最好進行不確定度評定[35.36]。

　　日常檢測時，可以參考GB/T 27043-2012 常態化開展多種形式的實驗室間能力比對[37]。除上述化學方法檢測飼料常規營養指標外，近紅外光譜法也被廣泛應用[38-40]，但化學方法是建立近紅外定標模型的重要基礎，這一點往往被忽略。