飼料作為動物性食品的重要物質保障，飼料的質量安全直接影響到動物性食品的安全，進而影響到人類的身體健康。做好飼料的常規成分分析檢測，是飼料工業生產中的重要環節，也是保證飼料原料和各種產品質量的重要手段[1)。飼料產品檢測中常規營養指標主要包括粗蛋白、粗灰分、水分、鈣、總磷、粗脂肪、粗纖維、水溶性氯化物等8項，每項指標依據相應國家標準規定的檢驗方法進行檢測，檢測難度雖然不大，但檢測過程中的一些操作細節會造成較大的結果差異。從近幾年飼料行業組織的相關實驗室間能力比對來看，有10%~20%的結果不滿意，個別實驗室的水分檢測都存在問題。本文將各種成分測定時的關鍵點以及實驗過程中可能遇到的問題進行詳細的分析總結，以期為飼料質量安全的檢測提供參考。

　　1、飼料中粗蛋白的測定

　　飼料中粗蛋白的測定一般采用GB/T6432-2018《飼料中粗蛋白的測定凱氏定氮法》[2]。

　　(1)樣品的粉碎粒度：要求粉碎后全部通過0.42 mm標準篩。樣品粒度會對分析時間和測量效果產生影響，需要根據不同的樣品物理性質及蛋白質含量對樣品進行粉碎過篩[3)。

　　(2)合適的稱樣量：根據待測樣品中粗蛋白含量的高低，預估鹽酸標準溶液的使用量，保證滴定體積在10mL以上，一般魚粉、肉粉、羽毛粉、玉米蛋白粉類飼料原料稱樣量為0.25 g左右，豆粕、棉粕、濃縮飼料稱樣量為0.40 g 左右，配合飼料稱樣量為 0.50g左右，玉米、次粉類樣品稱樣量為0.80g左右，一般樣品加入6.4g混合催化劑和12 mL 硫酸即可，稱樣量大的樣品在消解時可適當補加3~5 mL 硫酸。研究表明，消化過程中催化劑的性質和用量對終結果有顯影響[4]。

　　(3)消解溫度和時間一般控制在420℃、4h左右。當消解液為澄清的藍綠色時，代表消解完全:如消解液為渾濁狀，則消解不完全，可能的原因有消解溫度偏低、消解時間不夠等，需提高消解溫度或延長消解時間。

　　(4)消解過程控制:為防止爆沸導致消化液沾壁、消解不徹底，消解溫度應逐漸升高:若樣品水分含量較高，直接消解會發生暴沸，可以選擇程序升溫，180C維持30min270C維持30min420°C維持2~3 h。

　　(5)高脂肪或高糖類樣品在消解時應注意防止產生大量泡沫，該類樣品稱完樣后可在消解液中浸泡2h后再進行消解。

　　(6)蒸餾裝置要保持良好的氣密性，防止漏氣，使用前用硫酸銨(99.9%)進行檢查 要求硫酸銨含氮量在21.19%+0.20%。

　　(7)消化爐的消解孔不能有空位置，可以用空白消化管加硫酸補位。

　　(8)定期檢查各消解孔溫度的均勻性，溫度偏低的孔會造成消解不完全，結果偏低?？捎酶骺紫鉁y定同一飼料，結果與平均結果的精密度超出國標要求范圍的孔標記不用。

　　(9)鹽酸標準滴定溶液濃度一般控制在0.1 mol/L±5%范圍內(具體請參照GB/T601-2016化學試劑標準滴定溶液的制備》[3]);在滴定時，鹽酸標準滴定溶液濃度過低會消耗過多的滴定液，造成試劑浪費，濃度過高則消耗的滴定液過少，導致較大的系統誤差。配制鹽酸標準溶液時。需要標定后使用。

　　(10)混合指示液不可存放時間過長，否則乙醇揮發會導致指示終點顏魚發生變化，儲存時應注意室溫避光、密封保存，有效期為 3 個月。經驗表明，夏季 2 周、冬季 4周內使用效果最佳。

　　(11)硼酸吸收液盡量現用現配，儲存時間不宜過長。全自動程序使用時室溫可保存1個月，否則硼酸氨分解揮發，導致結果偏低。

　　(12)要保證蒸餾過程中的堿性環境，加堿要過量，一般是加入硫酸量的4倍。如在恭餾過程中加堿后消解液的顏色沒有變黑，要立即停止蒸餾，并補加氫氧化鈉溶液至消解液變黑。

　　(13)蒸餾過程中長時間使用高濃度氫氧化鈉溶液，管路內部會形成固體結晶，造成管路堵塞從而減少加堿量。甚至無法加堿。因此應定期將氫氧化鈉溶液換成溫蒸餾水對管路進行清洗。

　　(14)使用蔗糖代替樣品進行空白測定，空白試驗應符合標準要求，如果滴定體積過大，應檢查試劑質量;

　　(15)通過有證標準物質或質控樣品來驗證結果的準確性。

　　除了上述的凱氏定氮法外，杜馬斯燃燒定氮法逐漸被推廣使用。杜馬斯燃燒定氨法是一種快速、低成本、自動化高的定氮方法[36，能將樣品所含的有機氮和無機氮全部轉化成氮的氧化物后進行測定門，每個樣品僅需 4~6 min8]。但該法不能直接檢測液體樣品，且對樣品的粒度和均勻性都有嚴格要求，對于復雜樣品的分析效果欠佳具有一定的局限性6。有研究表明，杜馬斯定氮法測定植物性飼料原料中粗蛋白的結果比凱氏定氮法結果略高[3,9]。