1. 0.1N NaOH和1N NaOH標準溶液

1.1配制

將氫氧化鈉配制成飽和溶液、注于內壁敷有石蠟的玻璃瓶中密閉放

溶液清亮、傾取上層清液備用。

(1) 0.1 N NaOH標準溶液：量取52m1氫氧化鈉飽和溶液、注入1000ml不含二氧化碳的水中，混勻。

(2) l N NaOH標準溶液：量取5ml氫氧化鈉飽和溶液、注入1000ml不含二氧化碳的水中，混勻。

1.2標定

(1) 0.1 NNaOH標準溶液：稱取105—110℃烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀0.6 g，準確至0.0002g。溶于50ml水中，加熱至沸，加入1％酚酞指示劑2—3滴。用0.1N NaOH溶液滴定至溶液成粉紅色。

(2) 1N NaOH標準溶液：稱取鄰苯二甲酸氫鉀6g，加水80ml其余同上。

1.3計算

N＝W／V×0.2042

式中 W——鄰苯二甲酸氫鉀(g)；

V——氫氧化鈉溶液的用量(m1)；

0.2042——鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H404)的毫克當量。

2. 0.1 N硫代硫酸鈉標準溶液

2.1配制

稱取26g硫代硫酸鈉和0.2g無水碳酸鈉，溶于1000ml水中，緩和煮沸10min，冷卻。將溶液保存于棕色具塞瓶中，放置數日后過濾備用。

2.2標定

2.2.1標定法一

稱取于100℃烘至恒重的基準重鉻酸鉀0.2g，稱準至0.0002g。置于500m1具塞錐形瓶中，溶于25ml煮沸并冷卻的水中，加入碘化鉀2g和4N硫酸20m1。待碘化鉀溶解后，于暗處放置lOmin，加入250m1水，用0.1N硫代硫酸鈉溶液進行滴定，進終點時，加入0.5％淀粉指示劑3m1，繼續滴定至溶液由藍色轉成亮藍綠色。

同時作空白實驗校正結果。

計算

N＝W／V×0.04903

式中 W——重鉻酸鉀的重量(g)；

V——硫代硫酸鈉溶液的用量(m1)；

0.4903——每毫克當量重鉻酸鉀的克數。

2.2.2標定法二

準確量取0.1N碘標準溶液30—35ml，加入水100m1和0.1N鹽酸5ml，用0.1N硫代硫酸鈉溶液進行滴定，近終點時加入0.5％淀粉指示劑3m1，繼續滴定至溶液藍色消失。

(注：水100ml和0.1N鹽酸5m1所消耗碘量，應作校正)。

計算：

N＝N1V1／V

式中 N1——碘標準溶液的當量濃度；

V1——碘標準溶液的用量(m1)；

V.——硫代硫酸鈉的用量(m1)。

3. 0.05mol/LEDTA一2Na標準溶液

3.1配制

稱取208乙二胺四乙酸二鈉溶于1000ml水中，搖勻。

3.2標定(用純鋅作基準的標定方法)

標定前鋅?；蜾\片處理：將純鋅?；蜾\片放于1：4鹽酸溶液中，浸沉片刻，用蒸餾水洗凈，再用乙醇浸洗兩遍，最后用乙醚洗凈，烘干備用。稱取基準鋅?；蜾\片6.5380g，溶于20ml鹽酸(密度1.198／cm’)中，待全部溶解后，加水稀釋至1000ml，搖勻。在20。C的恒溫槽內保溫至20℃，然后用水稀釋至刻度，搖勻，即為0.1000mol/L的標準溶液，密封備用。

準確量取30—35ml制備的鋅溶液，加100ml水，以乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至終點時，加入PHl0緩沖液10ml和鉻黑T指示劑5滴，用0.1mol／Ｌ乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定至溶液由紫色轉變為純蘭色時，即為終點。

注： 1)PHl0的緩沖溶液的配制：稱取54克氯化銨，稱準至0.01克，溶于200毫升水中，加入350毫升氨水，稀釋至1000毫升。

2)鉻黑T指示劑：稱取0.5g鉻黑T，溶于10ml緩沖溶液中，并用無水乙醇稀釋至100ml，蓋緊塞，此溶液保存的有效期約1個月?？捎孟路ㄅ渲瞄L期保存指示劑：稱取0.58鉻黑T，加1008固體氯化鈉于乳缽中研磨均勻，裝于棕色瓶中。

3.3計算

Ml × Vl

M ＝——————

V

式中 Ml——鋅標準溶液的摩爾濃度；

Vn——鋅標準溶液得用量(m1)；

V——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的用量(m1)；